液氮冷凝吸收熱解

摘要:分析地質樣品中的溴碘，目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶樣法和熱解法，但由于元素含量低、易損失，樣品分解和溴碘的提取過程是主要的誤差來源。

液氮冷凝可以使常見的易揮發物質迅速凝結，在富集過程中不需加入吸收介質，降低了基體空白。已有報道將這一方法應用于沙漠土壤水分抽提以及土壤和水樣中微量銻的富集，操作上方便快捷、吸收充分、污染小。本文改進了熱解法的吸收裝置，用液氮冷凝吸收代替常規的堿溶液吸收，對8種巖石、土壤和沉積物標準物質中的溴碘進行提取并用ICP－MS測定其含量，以降低熱解法提取溴碘的基體效應和稀釋倍數，進而降低方法檢出限，對采用熱解ICP－MS測定不同類型的地質樣品中溴碘含量的方法進行了完善和提高。液氮容器

1 實驗部分

1.1儀器與工作條件NexION300qICP－MS儀器。儀器工作參數為:功率1000W，冷卻氣(Ar)流量17.0L/min，輔助氣(Ar)流量1.2L/min，霧化氣(Ar)流量0.88L/min，數據采集方式為跳峰，每個質量數通道數為3，蠕動泵泵速24r/min，樣品間隔沖洗時間60s。實驗所用石英玻璃裝置及塑料比色管等，在稀硝酸中微沸浸泡，去離子水沖洗及浸泡，再用高純水沖洗，烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中備用。

1.2 標準溶液和主要試劑溴碘儲備液(1g/L):分別用優級溴化鉀、碘化鉀在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘標準溶液:由儲備液稀釋獲得，其中I－和Br－的濃度分別為100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氫氧化銨水溶液(TMAH)均為優級純。實驗用水經Milli－Q裝置純化為高純去離子水。Cs內標溶液10ng/mL，測定時通過蠕動泵三通在線加入。五氧化二釩粉末用于催化熱解反應，使用前在500℃烘0.5h以上，放入干燥器中保存。液氮容器

1.3 樣品處理和分析方法 熱解裝置如圖1所示，將管式爐升溫至1000℃，調溫加熱器加熱至蒸餾瓶中水微沸，氧氣流量調節至60～200mL/min，將U形吸收管連接好，置于液氮浴中。稱取0.100～1.000g樣品(巖石樣品需加入五氧化二釩，混合均勻)于瓷舟中，放置在管式爐口的位置，3min后分兩次推送到爐中間位置，20min后將氧氣流量調大至200mL/min吹掃1min。將U形管從液氮浴中取出，置于室溫下幾分鐘，分別用0.2mL25%TMAH和3mL純水沖洗冷凝管至U形管中,再將U形管置于室溫下幾分鐘后，將U形管中的溶液轉移到塑料比色管中，純水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上機測試。

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